图1. 10mg/L混合标准溶液色谱图。
本文采用英蓝超滤技术、离子色谱法对水产品中磷酸盐、焦磷酸盐、多聚磷酸盐、三偏磷酸盐进行了分离,并分别测定了含量。实验结果表明,该法灵敏度高,检测结果准确、稳定,值得推广。
多聚磷酸盐作为一类重要的功能性食品添加剂,因能使肉制品具有持久的保水能力而被广泛应用于各类水产品中。然而,人体过多摄入多聚磷酸盐,会促进血液凝结,增大心脑血管疾病的发病率。欧盟对于出口水产品中多聚磷酸盐的含量也有严格控制,故对此建立行之有效的检测方法是很必要的。
检测多聚磷酸盐的传统方法是比色法,但该法仅能检测样品中正磷酸盐的含量,并且检测限高。近来有报道采用离子色谱法测定样品中的多聚磷酸盐,操作简便,检测灵敏度高,适于推广。
本文采用英蓝超滤技术,离子色谱法对水产品中磷酸盐、焦磷酸盐、多聚磷酸盐、三偏磷酸盐进行了分离,并分别测定了其含量。
实验部分
仪器及试剂
850 Professional IC(含柱温箱、电导检测器)、858 Professional Sample Processor自动样品处理器及MagIC Net 2.1色谱工作站(瑞士万通);Metrosep A Supp 5 150分离柱及Metrosep A Supp 4/5保护柱;Metrohm MSM II化学抑制器及Metrohm MCS二氧化碳抑制器。
图2. 样品色谱图。
色谱条件
LiOH溶液梯度淋洗:0~10 min LiOH淋洗液浓度从15 mmol/L线性增至75 mmol/L,10~12min 淋洗液浓度为75 mmol/L,12.1min降为15 mmol/L并平衡至20min。
电导检测方式;淋洗液流速:0.7 ml/min;进样量:20 μl。
样品前处理
小鲳鱼、舟山小黄鱼样品购于超市,鱿鱼样品由某水产品客户提供;称取5 g捣碎样品于50 ml具盖离心管中,均质5 min,加入30 ml煮沸的热超纯水,超声波水浴中提取8 min,离心10 min后取上清液用15 mmol/L LiOH溶液定容至50 ml,稀释后移取适量溶液置于858 Professional Sample Processor自动样品处理器上待测。
结果与讨论
重复性、线性关系及检出限
在所选的色谱条件下,对10mg/L混合标准溶液连续进样6次考察HPO4-、P2O74-、P3O105-、(PO3)33- 的重复性。上述待测组分保留时间的相对标准偏差分别为0.10%、0.10%、0.08%、0.08%,色谱峰面积的相对标准偏差分别为1.42%、0.33%、3.11%、1.84%。标准色谱图如图1所示。HPO4-、P2O74-、P3O105-、(PO3)33-的线性关系分别为1.0000、1.0000、0.9999、1.0000;检出限(S/N=3)分别为0.2 μg/L、0.2 μg/L、0.3 μg/L、0.2 μg/L;方法的线性范围均为2~50 mg/L。
图3. 样品加标色谱图。
样品测定及加标回收率实验
样品前处理后进行测定和加标回收率实验,图2为样品色谱图。HPO4-、P2O74-、P3O105-、(PO3)33-加标回收率均在80%~120% 之间。满足一般水产品添加剂测试的要求。
不同样品测定
选购市售小鲳鱼、舟山小黄鱼、鱿鱼(某水产品客户提供)样品,按本文优化的实验条件进行测定,测定结果表明, 此批市售水产品中含有的HPO4-均大于10ppm,未有(PO3)33- 检出。小鲳鱼中有0.6ppm 的P2O74-,舟山小黄鱼中有1.1ppm P3O105- 检出。
结语
实验结果表明,该法灵敏度高,检测结果准确、稳定,适于推广。海产品中的微生物可加快多聚磷酸盐的降解,而且温度越高降解速度越快,样品应现取现测,低温冷冻保存;样品从冰箱中取出称重后,应立即加入煮沸的超纯水,这样可以杀死微生物,避免多聚磷酸盐快速降解。
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