顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

　　使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

　　如何正确操作顶空进样器

　　操作步骤

　　1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。

　　2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。

　　3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。

　　4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。

　　5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。

　　6、吹洗30s后完成本次进样。

　　操作使用注意事项

　　1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。

　　2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。

　　3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。

　　4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。

　　5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。

　　主要特点

　　取样泵和进样阀配合，负压取样，无外添加气体的稀释影响，灵敏度高、定量精确;圆周均布的样品加热位，使不同瓶位间的温度梯度更小，提高分析结果的稳定性;进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度，避免样品在传输中冷凝;取样管路和进样阀带反吹功能，防止交叉污染;单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入;超温掉温断电保护，使用安全;进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的气相色谱。

　　怎么清洗顶空进样器

　　无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

　　清洗步骤如下

　　1、设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。

　　2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。

　　3、在传送带中插入u一个空的样品瓶。

　　4、用手提起样品瓶。

　　5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。

　　6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。

　　7、再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。

　　8、讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。

　　9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。

　　10、重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。

　　顶空进样器维护保养

　　顶空进样是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

　　隔垫

　　主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如Agilent BTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命，而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。

　　衬管

　　衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

　　(1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

　　(2)硅烷化是消除载体表面活性zui有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果zui好，HMDS其次，TMCS较差。

　　(3)顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点增加，会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。

　　(4)金属密封垫(分流/不分流平板)：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金zui好。定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。

　　(5)色谱柱密封垫：密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用，如果密封效果还可以，也可多次使用。其他材质可多次使用，以密封不漏气为准。