图1. 研磨前和研磨后的样品纤维含量对比。
实验室理化分析是食品安全检测的重要手段之一,而样品前处理是决定分析结果可靠性的关键环节,本文主要介绍了德国RETSCH(莱驰)实验室研磨粉碎仪器在样品前处理方面的应用,以及如何从大批样品中采集一定分量且具有代表性的样品。
在食品研究中,食品的分析目的有许多,包括:配合法规和标签标识、评定产品质量、分析营养成分、检测掺杂成分、检测有害元素、科研工作等。样品也可能被用于各种各样的检测,例如农药残留、营养成分、重金属含量以及DNA/RNA的分析等,所需用的分析手段呈现多样化,如AAS、ICP、NIR、UV、GC、HPLC、GC-MS、PCR等,样品的前处理直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
获得有代表性的样品
以NIR分析为例,此检测方法可以快速测定食品和谷物的一系列相关参数,但如果忽略了样品的前处理,它的检测结果还可靠吗?
以大麦的NIR分析为例,使用德国RETSCH(莱驰)的旋风磨TWISTER进行研磨处理,分析比较研磨前和研磨后大麦样品的不同结果。一共测样10次,每次测样都重新取样。
表1显示研磨前和研磨后的样品的分析结果大相径庭,特别是灰分和纤维含量,这是因为研磨前的样品测量得到的仅是大麦表面的结果,不能代表整个大麦的结果。
图1以样品的纤维含量为例,表明样品在测试前进行合适的研磨处理非常必要,尤其是非均质化的样品,这是保证分析结果可靠的重要途径。
图2. 专家型刀式研磨仪GM300处理柚子、龙虾样品。
选择最佳的粉碎仪器
食品样品种类丰富,检测方法和要求各不相同,除了以上针对NIR分析的旋风磨之外,RETSCH(莱驰)提供不同应用环境下的研磨仪和解决方案。
高水分、高脂分样品的粉碎
针对含水、含油、含脂类的样品,专家型刀式研磨仪GM300能在短时间内将样品均质化,达到大多数食品检测的前处理要求。
GM300最显著的特点之一是多达4.5 L的样品处理量,即整个苹果、土豆均可直接放入研磨容器进行粉碎处理,为实验室工作者省去预切割处理的步骤。GM300具有500?~?4000?rpm的可调转速和5s ~ 3min的可调研磨时间,使其能适应多种应用环境。转刀可以逆时针或顺时针旋转,逆时针旋转对样品进行粗粉碎,顺时针旋转可将样品精细研磨。
对于含水量较大的样品,如蔬菜水果,通常在研磨过程中样品体积会发生变化,GM300专利的重力顶盖设计可以改变研磨空间,从而使均质化过程更为有效,样品的制备更均匀。
以柚子为例,将1/2个柚子放入GM300研磨容器中,使用带溢流渠的重力顶盖,转速调到2000rpm,仅需进行1 min的粉碎处理,就能达到均质化的粉碎效果。沿海城市的质检部门经常会制备海鲜样品,如墨鱼干、虾米、海带、紫菜、龙虾等,它们通常含有丰富的蛋白质和微量元素,为了不引入杂质及样品间的交叉污染,GM300所有与样品接触的部分,包括研磨容器、转刀、顶盖都可进行高温灭菌,如图2。
热敏性样品的粉碎
检测过程中经常会遇到一些特殊样品,如骨头、奶酪、甘蔗等,他们对温度非常敏感,必须在一定的低温条件下进行粉碎操作,才能保证其性质不发生变化。
RETSCH(莱驰)的全自动冷冻研磨仪Cryomill就是专为冷冻粉碎设计的仪器,其具备自动冷却系统,在仪器的运行过程中不断地向粉碎腔运输液氮,保持整个研磨过程温度为-196℃。这样,样品得到了脆化便于研磨,并防止了挥发性物质的损失。
Cryomill的预冷却及液氮的加入和补充完全由程序自动控制,避免了手动操作的繁琐和危险,相关参数都可以通过控制面板设置并储存,在一般使用情况下,研磨时间只需几分钟,液氮消耗量少,韧性较强的样品可以设置循环冷冻。最大研磨罐体积为50ml;Cryomill是唯一可同时进行干磨、湿磨、冷冻研磨的仪器。
使用Cryomill对甘蔗进行粉碎,将样品预处理至 2~3mm,取5g样品,使用25 ml研磨罐,设置循环1次,预冷冻7min,在频率25 Hz下研磨90 s,得到出样尺寸小于80μm的颗粒,满足后续DNA检测的要求,如图3。
大尺寸样品的粉碎
对于科研工作者来说,大尺寸的食品样品处理是个难题,尤其是韧度、硬度较大的大尺寸样品,如龟壳、狗粮、食品添加剂原料等,用手工剪切费时费力,还达不到分析的要求。切割式研磨仪SM300专为这类样品而设计,独有质量飞轮的高扭矩力,仅需一次研磨即可研磨任何样品至分析细度;研磨腔构造的全盘优化,进料漏斗的宽口设计,大量样品连续处理亦可轻松完成。此外,SM300更加装双层切割棱,切割效率和处理量随之倍增。出样尺寸由底筛控制,为0.25?~?20mm。图4显示了烟草添加剂使用SM300切割效果。
德国RETSCH(莱驰)中国总部
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何发
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