对于生物样本脆弱样本采用电泳,GC,HPLC 等方法分析和处理的样本都很适于采用离心浓缩.离心浓缩的目的:浓缩样本,同时还避免以下问题:
A.交叉污染; B:样本丢失; C:样本变性; D:样本活性下降; E: 氧化;
真空离心浓缩仪 同时兼备以下优点:
a:高的回收率; b:对环境无害; c:操作简单;
离心浓缩与离心分离技术的区别
1.离心分离:将悬浮的固体从液体中分离出来.
2.离心浓缩溶液,偶尔样品会完全干燥,在这种情况下, 样品必须是无机物,或者在干燥后马上被取走.
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ZLS-3型真空离心浓缩仪
离心浓缩技术:抽真空,降低气压,从而降低溶剂的沸点,使溶剂能在低温下蒸发给腔体施加热量 (能量) ,从而提高蒸发速率样本温度不会升高 !样本在适宜的离心转速下离心,产生少量的“g”离心力,这样就防止了由于“暴沸”而产生的样本损失,或者由加热和离心浓缩很容易引起的离心管内布满泡沫现象
离心浓缩原理:
真空:
1.在既定的气压下,溶剂的沸点是固定的.对不同的溶剂施加不同的能量,但对样品温度不会产生任何影响,因为样品的特定的气压下沸点是一定的,只要蒸发还在进行,样品的温度就没有变化。
2.降低溶剂的气压 (提高真空度)这是一个关键因素!.
3.液体的沸点在真空状态下会降低.真空同时还能将未浓缩的气体从腔体中吸走,从而减少蒸汽流向冷阱时的遇到干扰和阻力.通过快速蒸发溶剂,可保持样品的低温状态.
能量:
能量(热量)的输入,可补充蒸发过程所需要的能量,对于加快蒸发速度是非常重要的能量必须是间接施加给样品,否则,样品必然会被局部加热,从而导致损害样品.真空状态下对流是不可能发生的,因此采用辐射加热腔体温度能高达 80°C,而样品的温度却能保持在起沸点下 (或许是 5°C) ,直到样品完全干燥了温度才会上升。如果样品在真空状态下沸点很低,在不给样品施加能量的情况下让样品如果持续蒸发,样品很可能会结冰… 浓缩也就不可能了!
‘g’ 离心力效应
1.当溶剂蒸发 (沸腾), 会形成气泡 =>
2.溶剂往往会“暴沸”或起泡,会有小液飞溅到管外.
3.让样品在离心浓缩仪里旋转,产生足够的‘g’ 离心力,就能让样品停留在离心管内.
4.无样品损失:样品被浓缩了或干燥后附着在管底,对于定量回收是最理想的.
5.无交叉污染.
6.在角转头里,液体的表面积提高了,因此加快了样品蒸发和浓缩的速率
样品的安全性:
1.热敏感样品是不允许被完全干燥的.
2.在相变过程中能量的吸收引起的低温效应消失了,也就无法给样品提供保护.
3.真空压力计就可以用于判断是否浓缩的临界点
4.开始运行以后,马上观察最大真空度 [最小气压]
5.蒸汽的产生会导致气压的上升
6.随着溶剂的持续蒸发和减少,产生的蒸汽也会越来越少,气压也会下降.
7.在达到最小气压以前停止运行.
8.样品仍然是湿的.
结论:如果离心样品,在一个适宜的离心速度 / ’g’ 离心力,在真空状态下通过辐射给样品补充能量样品将在非常安全的状态下被浓缩.
离心浓缩系统:完整的系统应包含以下部件.
最简单的配置 :浓缩仪,转头,+连接管线+真空泵.
完善的配制 :浓缩仪+转头+隔膜泵或高真空油泵以及油过滤器+连接管线,+冷阱+烧瓶+化学阱和吸收柱+真空控制阀+真空压力计+手推车.
真空离心浓缩仪 的功能:离心+ 真空控制(在应用真空以前必须先以足够的rpm离心)
浓缩仪的设计 – 冷阱
赫西冷阱
冷阱特性:
1.循环方式:密闭式循环
2. 温度设定范围:常温~-40℃
3.容量:4升
4.温度调节精度:±1℃
5.压缩机冷媒:R404a
6.采用赫西TFT真彩4.3寸屏,触摸按键双控系统冷阱温度 。
7.冷阱可与真空离心浓缩仪连用。
浓缩仪设计 – 真空泵
实验与分析
展源
何发
2021-02-22
2020-05-27
2020-05-27
2020-05-27
2021-01-11
2024-03-06
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