【Tips】 实验小贴士之拉曼光谱
拉曼光谱
折射率
拉曼峰
已有文献报道,利用傅里叶变换显微拉曼光谱法鉴定文字书写时间取得了初步的进展。小析姐将近日在网上看到的关于拉曼的问题总结一下,在此与大家分享。
书写时间的鉴定是国际上公认的法庭科学中的难题之一,拉曼光谱法也是目前研究书写时间鉴定方法中的一种。已有文献报道,利用傅里叶变换显微拉曼光谱法鉴定文字书写时间取得了初步的进展。
用通俗的话讲,就是随着书写时间的变化,其光谱的波峰、波谷振动的频率也随之变化。
在文检中拉曼光谱法作为一种新的方法被利用,要充分发挥其作用还有大量的工作要做,应用研究有待进一步深入。
一、请问用激光拉曼仪能测量薄膜的厚度、折射率及应力吗?它能对薄膜进行那些方面的测量呢?
答:现在的共焦显微拉曼可以做膜及不同层膜的,你的问题我觉得用椭偏仪更好 ;拉曼光谱可以测量应力,厚度好像不行;应力可以测,应力有差别的时候拉曼会有微小频移。
二、拉曼做金属氧化物含量的下限是多少? 我有一几种氧化物的混合物,其中MoO3含量只有5%,XRD检测不到,拉曼可以吗?
答:应该和待测样品的拉曼活性有关,并不能绝对说一定能测到多少检测线,有些氧化物可能纯的样品也测不出光谱,信号强的则可能会低一些
三、刚涉足拉曼这个领域,主打生物医学方面。实验中,发现温度不同时,拉曼好像也不一样。请帮忙解释一下这个现象。
答:温度升高,拉曼线会频移,线宽会变宽,只要物质状态不变,特征峰不会有太大变化,除非高温造成化学反应或者其他变化 。
四、文献上说,拉曼的峰强与物质的浓度是成正比关系,那么比如配置1mol/L的某溶液,和0.5mol/L的溶液,其峰强度是正好一半的关系吗?应用拉曼,是否能采用峰积分,或者用近红外那样的多元统计的办法来定量吗?准确度怎么样?
答:激发效率的问题,拉曼一直以来被认为只能做半定量的研究,就是因为不是线性的,有这方面的文献可以查证下。
答:这个峰一般来说是C=O双键的峰,可是你说是无机物,很有可能是某一个基团的倍频峰,看看820左右或者是某两个峰的叠加;也有可能是你在测量过程当中由于激光引起的碳化物质。还有一种可能就是C=C;拉曼在1610-1680波数区间有C=N双键的强吸收。
六、红外分析气体需要多高的分辨率?拉曼光谱仪是否可分析纯金属?
答:分析气体时理论上最高只需12.5px-1。实际应用上绝大部分情况下100px-1已足够。对于气体,还是希望分辨率高一些好,一般都用25px-1以下,这样对气体的一些微小峰的变化检测更好。拉曼光谱仪分析纯金属基本上不可能。 金属不太可能作出来,因为一般不发生分子极化率改变。
七、金红石和锐钛矿对紫外Raman的响应差别大不大?同样条件下的金红石和锐钛矿的Raman峰会不会差很多?
答:用不同的激发光激发样品,若激光对样品没有破坏作用,拉曼谱图中谱峰的相对强度有时会发生一些变化,但不会完全变了,否则就很难用拉曼光谱进行定性分析了。
TiO2矿物的情况比较特殊,它们有三种晶型:锐钛矿、板钛石和金红石,其中板钛矿比较少见。锐钛石的特征是3550px-1左右的强峰,金红石中此峰消失或很弱。但我们经常见到的不是这两种极端情况,而多是介于金红石或锐钛石中间的TiO2相。有时一个颗粒中,若激光作用在不同的点上,也会打出差别较大的谱图来。
这种情况,可能有两个原因:一是换波长后,激光与样品的作用点移动;二是激光的能量使样品的晶型发生变化。我个人觉得第一种的可能性较大。
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