【干货】GC-MS常见疑难问题解答

赵敏 0 2021-09-02

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GC-MS具有高选择性、高灵敏度、高分辨率、可同时进行定性定量分析，是进行复杂化合物的分离和鉴定的重要工具。GC-MS不但可用于未知物的鉴定，还可用于痕量组分测定。但在使用过程中却经常会遇到一些使用问题，小析姐就分享给大家几个常见的疑难问题及解决办法。

下图为GC-MS联用仪的内部组成示意图。在这个组合中气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。

GC-MS内部组成结构（图片来源：公开资源）

GC-MS常见疑难问题解答

1、质谱开机约7 分钟后，前级泵自动关闭。

质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr （扩散泵系统）或分子涡轮泵转速小于80%，机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。一般的原因是真空腔没关好。

2、氮气峰丰度大于20%，导致调谐评价不达标，报告显示系统有泄漏。

从调谐报告中的18，28 和32 相对于69 的丰度可以看出问题所在。如果18 很高而28，32 很低就意味着抽真空时间不够，因为水较难抽走。如果18 很低而28，32 很高，那就是真的有漏气，一般原因是柱子没装好，比如说用错石墨垫。如果18，32 都很低而28 很高，那并不意味着漏气，其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。我还见过40 很高的情况，最后发现用户买的氦气其实是氩气。

3、调谐通不过，提示“没有发射电流”。

如果用户刚洗过离子源，那就是灯丝没装好。否则是灯丝烧了。解决办法要么换灯丝，要么在手动调谐里改用另一灯丝即可。记住当你发现质谱有问题时，别忘了想想之前你动了什么。

4、不装柱子调谐可以通过，装了柱子通不过。

不装柱子调谐正常表示质谱是好的，问题出在柱子上。常见的原因有两个：一是柱子断了

或密封不好导致质谱真空下降，二是柱子伸的太长挡住了电子束。

5、调谐评价显示真空很好，18 和28 都很低，但是502 丰度小于3%。

先检查离子源温度，如果离子源温度高于230 度，要先把它降到230 度。因为离子源温度越高，502 的丰度就越低。然后检查Repeller 电压，你可以适当提高Repeller 电压的最高限制，比如说35 伏。较高的电压可以得到较高的502 相对丰度。如果这些措施都无效，可能需要清洗离子源。

6、质量数不正确或者质谱图很怪，和标准质谱图根本对不上号。

质谱需要调谐，就好比砝码需要校准。自动调谐的结果存在atune.u 里头。如果你的方法采用的调谐文件名字不叫 atune.u ，比如说叫himass.u ，记住要在调谐后把调谐结果存到 himass.u 。否则调谐了也没用上。

7、无法联机。

工作站非正常退出会导致无法联机。这是你需要重启电脑，气相色谱和质谱。

8、气相色谱已启动，但质谱不采集数据