一、
什么是标准物质?
标准物质是国家标准中的一种形式。为了判别产品质量,鉴定仪器的可靠程度和评价分析检测方法等,都需要一个共同认可的标准,这就是标准物质。标准物质(RM)是一种“已确定其一种或几种特性,用于校准测量器具,评价测量方法或确定材料特性量值的物质”。
看看其他国家的名称有哪些不同:
美国:标准参考物质(SRM);
俄罗斯:标准样品(CO);
01
标准物质的分类、分级与编号
按照国家标准物质管理办法之规定,将标准物质分为化学标准物质、物理特性与物理化学特性标准物质和工程技术特性标准物质。又按其属性和应用领域分为13大类,每大类又可细分。例如,化工标准物质又分为高纯标准物质,有机标准物质,无机标准物质,化工气体标准物质,农药、化肥标准物质,pH标准物质,滴定分析标准物质等。
我国将标准物质按其特性的准确度水平分为一级标准物质和二级标准物质,一级准确度最高,它们都符合“有证标准物质”的定义。
(1)一级标准物质
一级标准物质是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值,若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。它的不确定度具有国内最高水平,均匀性良好,在不确定度范围之内,并且稳定性在一年以上,具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。
它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”冠于编号前部。编号的前两位数是标准物质的大类号,第三位数是标准物质的小类号,第四、五位数是同一类标准物质的顺序号。生产批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位,生产的第一批标准物质用a表示,第二批用b表示,批号顺序与英文字母顺序一致。
(2)二级标准物质
二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平,稳定性在半年以上,能满足一般测量的需要,包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。
它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”加上二级的汉语拼音中“Er”字的字头“E”并以小括号括起来――GBW(E)冠于编号前部。编号的前两位数是标准物质的大类号,第三、四、五、六位数为该大类标准物质的顺序号。生产批号同一级标准物质生产批号,如GBW(E)110007a表示煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质类的第7顺序号,第一批生产的煤炭物理性质和化学成分分析标准物质。
02
标准物质的特征
标准物质的特征包括:
(1)材质均匀是标准物质的首要条件。
制备好的样品首先要经过均匀性检验。只有均匀性检验合格,才能进入定值阶段。并给出确保样品均匀的最小取样量。
(2)定值准确、可靠是标准物质最主要的特征。
经过高水平的分析工作者在权威性实验室进行的测定,数据经过统计处理,确定其量值及准确度,此值称为“标准值”,要标注在标准物质证书上。
(3)性能稳定。
在制备标准物质时,应进行标准物质稳定性考查。由于贮存、运送或使用不当,都会影响其稳定性。生产供应者应提供该种标准物质使用的有效期限。在发布后,应不断跟踪核查标准物质的稳定性能。若发现问题,应及时发布停用通告或重新定值。
(4)标准物质证书。
每一标准物质必须配有标准物质证书,该证书是介绍标准物质属性和特征的技术文件,也是标准物质的“身份证”。它由封面与说明两大部分组成。“封面”出示标准物质名称和编号、标准值和定值准确度、有效期限和研发部门;在“说明”部分,需简要介绍标准物质的制备方法、均匀性、检验、稳定性考查、正确使用、运送和保存方法,以及研制部门和人员等。
标准物质只有具备以上特征,才能发挥其真正的作用。
03
标准物质与其他计量标准相比,有如下特点:
(1)标准物质所保存或重现的量值仅与物质的性质有关,与物质的数量和形式无关。这是标准物质与实物量具(如,砝码、标准电阻等)的区别所在。
(2)种类多。物质的多样性和化学测量过程的基体效应决定了标准物质的多样性。
(3)实用性强。标准物质有良好的均匀性和稳定性,使用者可在实际工作条件下应用,便于估计实际测量条件下的不确定度。
(4)适用性广。任何一种标准物质均可用于校准或检定测量仪器,评价测量方法的准确度,用于测量过程的质量保证,分析检测实验室计量认证、计量仲裁等。
(5)重现性好,易重复制备。
04
标准物质的制备和定值
固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。液体和气体的标准物质可用人工模拟天然样品的组成来制备。均匀是标准物质首要也是最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。
当然,均匀性是一个相对的概念,只要样品的不均匀度远远小于分析方法的误差,就可以认为样品是均匀的。取样量的大小也与均匀度有关,为此,标准物质证书中通常要规定最小取样量。稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施,以防止微生物的活动导致样品组成的改变。选择适当的储存容器,加入适量的稳定剂,都能改变稳定性。
标准物质的定值由下述3种方法之一获得:
①一种已知准确度的标准方法;
②两种以上独立可靠的方法;
③一种专门设立的实验室协作网,例如,由一组经选拔合格的高水平实验室,按预定的程序进行协作试验来定值。
05
如何选择标准物质?
使用标准物质,难度之一是如何选择恰当的标准物质。要考虑多种因素,如,标准物质的物理状态与表面状态、分析方法的基体效应与干扰情况、标准物质的准确度水平以及取样量、进样方式等。为了消除由于标准物质与待测样品主体成分不同对测定带来的影响,应选择与待测物质在组成或特性上尽可能近似的标准物质。例如,不同种类树叶甚至其他植物中微量元素的分析,可考虑选用“桃叶标准物质”。
二、
标准溶液
当我们以化学分析法或仪器分析法进行分析测定时,往往需要配制标准溶液。标准溶液就是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同,又分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。
01
标准滴定溶液
滴定分析用标准溶液主要用于测定试样中主体成分或常量成分,有两种配制方法:
(1)用一级或二级标准物质(又称“基准试剂”)直接配制;
(2)用分析纯以上规格的试剂配成接近所需浓度的溶液,再用标准物质进行测定(称为“标定”)。
GB601 《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。标准滴定溶液用物质的量浓度表示,符号为c(B),单位为mol·L-1,意指每升溶液中含有的滴定剂B为基本单元的物质的量(mol)。
例如,某硫酸标准滴定溶液浓度为
c(1/2 H2SO4)=0.1000 mol·L-1,
又如,c(1/5 KMnO4)=0.1021 mol·L-1。
02
杂质测定用标准溶液
杂质测定用标准溶液又称仪器分析用标准溶液,GB 602《杂质测定用标准溶液的制备》给出了83种杂质标准溶液的制备方法。该种溶液所含的元素、离子、化合物或基团的量,以每毫升含有多少毫克表示。该标准规定的多数标准溶液浓度为0.1 mg·mL-1,少数是1 mg·mL-1,仅一种是10 mg·mL-1。规定浓度下溶液比较稳定,可称为贮备液,当需要使用更低浓度时可按要求稀释,制成标准系列溶液。
03
pH测量用标准溶液
当用pH计测量溶液的酸度时,必须先用pH标准溶液对pH计进行校准。
三、 标准物质与标准溶液的使用与管理制度
01
标准物质的使用和管理制度
(1)标准物质存放环境要符合要求,确保其不变质。
(2)标准物质购置由各检验室提出申请,由综合室汇总,经所长批准后,由综合室按供应商评价目录中所选择的供应商处进行购买,不得购买无许可证或无标识的标准物质。
(3)标准物质应按需领取,发放要履行登记手续,必须按其说明书上规定的期限定期更换,剩余的标准物质不能再倒回原处。
02
标准溶液的使用和管理制度
(1)标准溶液的制备和标定、使用管理,由检验室设专人负责。
(2)标准溶液的制备必须严格按GB/T601-2016滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备规定进行,专人配制和标定,且不得少于两人,标定时应详细记录标定过程。
(3)标准溶液实行标志管理,制备好的标准溶液应在标签上注明名称、浓度、基准物质名称、配制人、配制日期、标定人、标定日期、保存时间,并合理放置,由专人妥善保管。
(4)标准溶液的配制人和标定人要填写“标准溶液的制备与标定原始记录”。配制好的标准溶液由室主任批准后,方可使用。
(5)标准溶液在检验室内应单独放置,并保证室内环境条件符合要求;标定好的标准溶液在常温下的保存时间不得超过两个月;超过期限的标准溶液由配制人员重新标定,作好相应的记录和标签。
(6)检验人员使用标准溶液发现异常时,应及时向室主任反映,做好相应处理。
实验室经理人
展源
何发
2020-05-27
2024-02-22
2020-09-10
2021-01-12
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