1
漏液
液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就出现故障了。漏液的原因分两种:
(1) 接触硬件不当
在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一种较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使接口本身匹配,若操作不当也会漏液,一种不当是力度把握不好,拧得太紧或太松;另一种不当是滑丝,这往往是动手能力不强,螺丝钉很少拧的工作者所犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能提高拧螺丝的基本功。
(2)使用仪器不当
用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体。不过输送泵漏液不一定非得马上修,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般是吸收池的问题,更换费用很高。若能凑合使用,不一定马上更换。
2
漏气
漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。以下按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
1 过滤头
做油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(注意即使是有真空脱气机也是要先超声脱气,这样可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意,若过滤头污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。
2 透明流路管
指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为输液泵是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。
总之,要预防为主,液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。
若流路管中漏气,建议用外力使管路充满液体。具体操作如下:
(1)找到流路管进入输送泵的接头,并拧下来。
(2)用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。
(3)吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5 cm左右时停止该操作。
(4)快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,是正常现象)。
(5)开机,打开排液阀门,启动输送泵。
(6)等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。
3
输送泵和柱子
这些部位进了气泡问题不大,冲掉即可。
4
检测器
整个流路中只要有一个气泡就会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般能被冲走,但也有很难冲掉残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,肯定能冲走气泡。
化学分析计量
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何发
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