问
该问题中的空白指在实验中为消除色谱分析中某些影响因素的干扰,空白与试样在同样的检测条件下分析,常常用来作为系统适用性(对照)的一个组成部分,也常常用在定量分析中,如在限量检测中有时会带入计算,作为判断样品是否合格的依据。通常空白溶液的谱图有特定的溶剂峰或无峰,然而在某些实验中,空白溶液会出现待测成分的色谱峰,影响实验结果。
答
导致空白样品测定时出现待测成分色谱峰的主要原因,可分为以下几种。
可能是由于制备空白的试剂含有待测组分,如试剂被污染,或装空白试剂的容器被污染。清洗容器、重新制备,有问题的试剂需更换。
可能是仪器之前测试过同样的样品,之后系统内有测试样品的残留。这主要和温控系统、柱系统和检测系统的设置和配置有关,如设置温度不当时,上一次样品组分在仪器内会有残留,干扰后面的测定。如温度设置是否合适,选用的色谱柱是否合适等,如有问题需改变温度条件或更换色谱柱。
仪器的气体、管路、气体净化器、进样口等被污染,有时空白运行时也会出现待测成分。可以检查气体发生器的碱液有没有漏液,是否需要更换,以及气体钢瓶载气的纯度是否达到要求;检查气体净化器的分子筛、硅胶等是否需要更换或活化;同时,也要检查进样系统,如进样口隔垫、衬管、分流出口管路等是否被污染。
空白样品中含性质与所测样品极相似的成分,误以为空白样品中有待测成分,如该成分保留时间与待测样品相同等。可选择多种定性方法组合定性判断,如相对保留值定性、双柱和多柱结合等定性方法。
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